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[发明专利]一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺-CN201110174476.3无效
发明人：张守平 -专利权人：灌南伊斯特化工有限公司
申请日： 2011-06-24 - 公布日： 2012-01-25 - 主分类号： C07D207/46 文献下载
摘要：本发明是一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺，其特征在于：它是以丁二酸为主原料，依次与尿素发生氨化反应得丁二酰亚胺中间产品，丁二酰亚胺再与溴素发生溴代反应而生成N-溴代丁二酰亚胺。本发明工艺通过控制滴加温度和改变物料配比，提高溴素利用率，提高了收率，降低了产品成本。经试验检测，本发明工艺制得的产品的含量大于99.0%，收率在85%以上。
一种溴代丁二酰亚胺生产工艺

[发明专利]一种检测奥扎格雷钠原料药中溴代丁二酰亚胺和丁二酰亚胺含量的方法-CN201711060031.6在审
发明人：斯卫东;程绍红;王强;张春景 -专利权人：浙江科瑞医药科技有限公司
申请日： 2017-11-01 - 公布日： 2018-01-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种检测奥扎格雷钠原料药中溴代丁二酰亚胺和丁二酰亚胺含量的方法，该方法包括取待测的奥扎格雷钠样品，加盐酸水溶液溶解后，得到供试品溶液；利用高效液相色谱技术检测供试品溶液中的丁二酰亚胺，获得奥扎格雷钠原料药中溴代丁二酰亚胺和丁二酰亚胺的总含量本发明以盐酸作为溶剂，先将待测的奥扎格雷钠样品中的溴代丁二酰亚胺全部转化为丁二酰亚胺，再采用特定参数条件的液相色谱技术进行检测，能够有效且准确的测定奥扎格雷钠原料药中溴代丁二酰亚胺和丁二酰亚胺的总含量，
一种检测奥扎格雷钠原料药中溴代丁二酰亚胺丁二酰含量方法

[发明专利]一种N-溴代丁二酰亚胺有关物质的检测方法-CN201810847639.1有效
发明人：邓勇;吕小倍 -专利权人：西藏多瑞医药股份有限公司
申请日： 2018-07-27 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于分析化学领域，具体涉及一种N‑溴代丁二酰亚胺中有关物质的检测方法，步骤如下：1.用三乙胺水溶液制备N‑溴代丁二酰亚胺待测品溶液；2.开启紫外光吸收检测器，使用波长为190~210nm的紫外光进行检测，然后将步骤1.所得的待测品溶液注入到高效液相色谱仪的色谱柱中，再用流动相以0.7~0.9ml/min流速进行梯度洗脱得到色谱图；可以根据色谱图算出N‑溴代丁二酰亚胺及各有关物质的分离度，同时采用峰面积归一化法计算N‑溴代丁二酰亚胺待测品中有关物质的含量；所用流动相为磷酸水溶液‑乙腈，所用磷酸水溶液的pH为2.0‑3.0。本发明的方法具有空白基线无干扰、专属性强、分离度好等特点，其适用于N‑溴代丁二酰亚胺中杂质的检测。
一种溴代丁二酰亚胺有关物质检测方法

[发明专利]一种碘代丁二酰亚胺有关物质的检测方法-CN202310951488.5在审
发明人：奚奇;林霞;李建军;徐申良;朱文忠 -专利权人：联化科技股份有限公司;联化科技（台州）有限公司;联化昂健药业（台州）有限公司
申请日： 2023-07-31 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种碘代丁二酰亚胺有关物质的检测方法。本发明的检测方法包括以下步骤：将碘代丁二酰亚胺供试品采用离子色谱法进行检测；其中，所述碘代丁二酰亚胺供试品包括碘代丁二酰亚胺及其有关物质；所述有关物质包括溴代丁二酰亚胺和/或氯代丁二酰亚胺；所述离子色谱法的条件如下
一种碘代丁二酰亚胺有关物质检测方法

[发明专利]一种2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的合成方法-CN201510920638.1在审
发明人：董燕敏 -专利权人：常州大学
申请日： 2015-12-12 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的合成方法，属于化工合成领域。该方法以四氢呋喃和四氢呋喃为原料，在光气催化作用下，进行反应，随后滴加碳酸氢钠溶液调节pH，同时通过氯代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺和N-溴代琥珀酰亚胺进行反应，抽滤后对其氧化制备2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺，本方法操作简单，合成率较高。
一种氨基甲基溴代苯甲酰胺合成方法

[发明专利]一种2，5-二溴吡啶的制备方法-CN202110753552.X在审
发明人：陈鑫 -专利权人：南京超逸生物科技有限公司
申请日： 2021-07-04 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及二溴吡啶制备技术领域，且公开了一种2，5‑二溴吡啶的制备方法，包括以下步骤S1：混合反应，把2‑氨基吡啶放入反应器中，然后加入丙酮，再加入溴代试剂溴素和N‑溴代丁二酰亚胺；S2：回收丙酮，减压蒸馏回收丙酮，然后过滤，收集剩余固体；S3：制备成品，把收集的剩余固体放入反应器中，然后加入氢氧化钠溶液，然后进行搅拌混合，混合后进行过滤，得到2‑氨基‑5‑溴吡啶。本发明通过分批投入N‑溴代丁二酰亚胺和加热的步骤能够提高N‑溴代丁二酰亚胺的反应效率，减少其用量，缩减成本，通过回收丙酮的步骤能够进行回收重利用原料，减少成本，能够提高2‑氨基‑5‑溴吡啶收率和纯度。
一种吡啶制备方法

[发明专利]2－二氟溴甲基苯并噻唑的合成方法-CN200710037379.3无效
发明人：郝健;王增学;葛凤莲;万文 -专利权人：上海大学
申请日： 2007-02-09 - 公布日： 2007-08-15 - 主分类号： C07D277/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种新颖的2－二氟溴甲基苯并噻唑的合成方法，该化合物的合成方法具有如下步骤：以四氯化碳为溶剂，反应物2－二氟甲基苯并噻唑和N－溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1∶3，在光照下回流反应72小时；N－溴代丁二酰亚胺需分批加入，每24小时补加一次N－溴代丁二酰亚胺；反应结束后，趁热抽滤；除去滤液中的溶剂，剩余物用中性氧化铝柱层析分离，得淡黄色固体即为2－二氟溴甲基苯并噻唑；本发明方法首次把此类二氟甲基溴化成功，具有创新性的意义
二氟溴甲基噻唑合成方法

[发明专利]N－(4－甲氧基－2－溴甲基苯基)－2,2,3,3,4,4,4－七氟丁酰亚胺酰氯及其制备方法-CN200610029235.9无效
发明人：郝健;王增学;葛凤莲 -专利权人：上海大学
申请日： 2006-07-21 - 公布日： 2007-03-14 - 主分类号： C07C251/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N－(4－甲氧基－2－溴甲基苯基)－2，2，3，3，4，4，4－七氟丁酰亚胺酰氯及其制备方法，该化合物的结构式为右式，该化合物的制备方法具有如下步骤：①以四氯化碳为溶剂，加入N－(4－甲氧基－2－甲基苯基)－2，2，3，3，4，4，4－七氟丁酰亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰，加热回流2～3小时，所述的N－(4－甲氧基－2－甲基苯基)－2，2，3，3，4，4，4－七氟丁酰亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰的摩尔比：1∶1～1.2∶0.05～0.1；②趁热过滤，用四氯化碳洗涤两次，滤液旋掉溶剂，中性氧化铝柱层析，即得到淡黄色液体即为N－(4－甲氧基－2－溴甲基苯基)－2，2，3，3，4，4，4－七氟丁酰亚胺酰氯，产率：55－83％。
甲氧基甲基苯基七氟丁酰亚胺及其制备方法

[发明专利]一种2-溴-5-甲氧基苯硼酸的制备方法-CN202310676786.8在审
发明人：谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;轩润禾;李敬岗 -专利权人：上海泰坦科技股份有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸的制备方法，所述制备方法包括：将3‑甲氧基苯硼酸、三苯基硫磷和N‑溴代丁二酰亚胺混合，进行反应，所述反应后经过淬灭、洗涤、干燥、结晶，得到所述2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸在后处理中不需要柱层析色谱进行分离，通过淬灭，把多余的N‑溴代丁二酰亚胺消耗掉，进行洗涤，以除去反应生成的副产物丁二亚胺，加入有机溶剂结晶、过滤得到的2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸，纯化过程简单，适用于大量2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸的制备。
一种甲氧基苯硼酸制备方法

[发明专利]2,2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯及其合成方法-CN200610028158.5有效
发明人：郝健;葛凤莲;王增学;万文 -专利权人：上海大学
申请日： 2006-06-27 - 公布日： 2006-11-29 - 主分类号： C07C291/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为：(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤：以四氯化碳为溶剂，加入N－溴代丁二酰亚胺和催化量的过氧化苯甲酰，加热回流6～8小时。2，2－二氟－N－邻甲苯基亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺的摩尔比：1∶1～1.2。趁热过滤，用四氯化碳洗两次，滤液旋掉溶剂，柱层析(中性氧化铝)，洗脱剂为石油醚，得白色固体即2，2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯的制备方法。本发明操作非常简单，条件温和。
甲基苯基亚胺及其合成方法

[发明专利]一种3-芳巯基吲哚类化合物的合成方法-CN201110411943.X有效
发明人：陈久喜;吴华悦;刘妙昌;高文霞 -专利权人：温州大学
申请日： 2011-12-12 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D209/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种式(I)所示的3-芳巯基吲哚类化合物的合成方法，所述合成方法是以式(II)所示的吲哚类化合物和式(III)所示的二芳基二硫醚为原料，在N-卤代丁二酰亚胺的存在下在有机溶剂中于-30～40℃充分反应，得到所述的3-芳巯基吲哚类化合物；所述的N-卤代丁二酰亚胺选自下列之一：N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺。
一种巯基吲哚化合物合成方法

[发明专利]一种邻硝基苯甲醛衍生物的制备方法-CN201410027015.7无效
发明人：张秀菊 -专利权人：天津博法泰克医药科技有限公司
申请日： 2014-01-20 - 公布日： 2015-07-22 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻硝基苯甲醛衍生物的制备方法，包括如下步骤：将邻硝基甲苯衍生物（Ⅱ）与N-溴代丁二酰亚胺，在过氧化苯甲酰的引发下，溴代反应生成2-硝基-α，α二溴甲苯衍生物（Ⅲ）；2-硝基-α，α二溴甲苯衍生物（Ⅲ）在碳酸氢钠水溶液中进行水解，得到邻硝基苯甲醛衍生物（Ｉ）；本发明由于甲基邻位有硝基的位阻作用，可以有效抑制三溴代副产物的生成。加过量的N-溴代丁二酰亚胺可以让溴代停留在二溴代物。既减少了一溴代物又抑制了三溴代副产物的生成。原料都是市面上廉价易得的，实现了路线的经济性。避免了使用环境不友好的重金属氧化剂，环保。
一种硝基苯甲醛衍生物制备方法

[发明专利]一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法-CN201810728210.0在审
发明人：赵德英 -专利权人：新昌县泰如科技有限公司
申请日： 2018-07-05 - 公布日： 2018-12-14 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑溴代异丁酸乙酯的合成方法，以异丁酸为起始原料经过溴代反应、酯化反应合成α‑溴代异丁酸乙酯。本发明在溴代反应中采用N‑溴代丁二酰亚胺或N‑溴代邻苯二甲酰亚胺作为溴代试剂，提高了溴原子的利用率，提高了工艺的安全性；采用双催化体系催化酯化反应，加入锌粉与溴代反应微量的溴素形成ZnBr2作为酯化反应的一种催化剂
溴代异丁酸乙酯溴代反应酯化反应合成邻苯二甲酰亚胺溴代丁二酰亚胺催化酯化反应双催化体系产品外观起始原料溴代试剂副反应异丁酸溴原子锌粉溴代溴素催化剂

[发明专利]一种伏立康唑中N-溴代丁二酰亚胺的检验方法-CN202011327084.1有效
发明人：刘宁;李达胜;汤伟彬;蔡强;王晴晴 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种伏立康唑中N‑溴代丁二酰亚胺的检验方法，N‑溴代丁二酰亚胺是伏立康唑合成工艺中所使用的物料，可能会残留在伏立康唑成品中，为控制其在成品中的含量，对伏立康唑中N‑溴代丁二酰亚胺的检测进行方法研究
一种伏立康唑中溴代丁二酰亚胺检验方法

[发明专利]N－(5－氟－2－溴甲基苯基)－2,2,2,－三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法-CN200610029222.1无效
发明人：郝健;王增学;葛凤莲 -专利权人：上海大学
申请日： 2006-07-21 - 公布日： 2007-03-14 - 主分类号： C07C251/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N－(5－氟－2－溴甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法，该化合物的结构式为右式，该化合物的制备方法具有如下步骤：①以四氯化碳为溶剂，加入N－(5氟－2－甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰，加热回流2～3小时；所述的N－(5－氟－2－甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰的摩尔比：1∶1～1.2∶0.05～0.1；②趁热过滤，用四氯化碳洗涤两次，滤液旋掉溶剂，碱性氧化铝柱层析，得无色液体即为N－(5－氟－2－溴甲基苯基)－2，2，2，－三氟乙酰亚胺酰氯。
甲基苯基乙酰亚胺及其制备方法

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